多项选择题
在抗菌药西司他汀的中试过程中,遇到的问题是:按文献方法合成,采用硝基甲烷重结晶,光学纯度始终不符合要求。下列说法正确的有()
A.说明小试工艺不能简单直接放大到中试
B.中试放大可以暴露出小试没有发现的问题
C.当中试遇到难以克服的问题,要回到小试重新确定工艺路线,再按新路线放大(复审过程)
D.该工艺后来的解决办法是:在-15℃左右将化合物溶于乙酸乙醋中,滴加石油醚使其析出,所得产品光学纯度符合要求
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多项选择题
下图为卤代芳烃醇解的反应,该反应在-10℃下将B滴入A,于间歇反应釜中工业化较小试有较高的连串副反应产物—二取代物(S)生成。下列对于该工艺说法正确的有()
A.因R´O-为供电基团,二取代活化能更高,因此可能是滴液点局部过热造成的
B.将常温的醇钠溶液冷却至反应温度后滴入
C.醇钠喷雾滴入,收率高于小试水平
D.以上都不对 -
多项选择题
在4-羟基香豆素的合成中有如下步骤,工业化时将乙酰水杨酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的钠盐的水溶液中,但是收率小于小试水平。下列说法正确的有()
A.这是一个油水两相的反应
B.乙酰乙酸乙酯钠水溶性小,在0℃下非常粘稠,但滴液点滴入反应液表面时,分散很差,造成局部过浓过热,导致收率低
C.该工艺的解决措施之一是将乙酰水杨酰氯的甲苯溶液改成喷雾加料
D.以上都不正确 -
多项选择题
在溴代环戊烷合成的工业化放大中(间歇反应釜中进行),采用电热套加热,产品的减压蒸馏收率低,蒸馏釜内结焦。下列说法正确的是()
A.结焦是由过热导致,特别是壁温过热造成的
B.不同于小试的加热油加热,减压蒸馏釜以电热套加热,容易导致局部过热
C.当提高真空度,改用加热油加热后,工业化产品收率会提高
D.以上都不正确
